包裝中水分含量的測定方法

軟包裝、醫藥、石油化工、化學試劑、食品、煙草等許多行業對水份含量的測定是很重要的，現在以ZD—2型自動水份滴定儀為例講解一下水份含量的測定的方法

    ZD—2型自動水份滴定儀系采用卡爾費休法作為測定微量水份的容量分析儀。本儀器的機械結構采用先進的精密計量泵和三通轉換閥，整個液路都選用特殊材料制成，耐腐蝕性，可保證長期連續工作。

    本儀器系統密封性良好，具有自動吸液，自動注液，自動測定及自動排廢液功能，容量滴定值有LED數字直接顯示。

    ZD--2型自動水份滴定儀技術先進，結構新穎、讀數可靠，操作方便，測定準確，性能穩定，適用于軟包裝、醫藥、石油化工、化學試劑、食品、煙草等許多行

主要技術指標要求

1．儀器滴定管容量：大于25ml

2．極化電壓：20 mV

3．靈敏度：10^-6 A

4．測定容量精度：≤±0．2％　F·S

5．容量顯示分辨率：0．01 m1

、儀器的安裝連接

    1．計量泵體的安裝（出廠前已安裝好，請勿拆卸）

    （1） 按圖1所示將泵管活塞插入計量泵推桿凹槽中。

    （2） 把玻璃泵管略用力按下，下端接觸泵座順時針方向旋入泵座中，只要泵套與泵座相對旋緊即可。

    2．液路的連接

    （1） 將三通轉換閥當中接頭的聚乙烯管的另一頭旋入泵體接頭。

    （2） 將三通轉換閥左邊一根帶瓶蓋與瓶塞的聚乙烯管子旋入卡爾費休試劑瓶中。

    （3） 將三通轉換閥右邊一根聚乙烯管于的接頭上用電吹風加熱后用力塞入滴液管較粗的一頭。

    （4） 自備一只普通試劑空瓶為廢液收集瓶，旋上本儀器提供的插有塑料管子的瓶蓋，瓶蓋上另外較粗的管子另一頭插入儀器后面的“排氣”接頭上，將插有這二根管子的橡膠塞按圖2所示塞入反應杯相位的位置上。

    （5）將電極及滴液管也按圖2所示的位置安裝在反應杯中，反應杯中放入攪拌棒，打開攪拌電源開關，調節攪拌速度電位器使攪拌速度適中即可。

（6）按“排廢液”鍵排廢液時，反應杯上所有插頭應密封壓緊不能漏氣，排完廢液后應再打一次空白。

儀器的使用

1．調整液路

打開電源開關，將三通轉換閥旋轉到吸液位（順時針旋轉到底，吸液燈亮），按“吸液”鍵，此時泵體活塞下移，開始吸液（卡爾費休試劑），下移到極*自動停止（或按復零鍵停止）。

旋轉三通閥到注液位（反時針旋到底，注液燈亮），按注液鍵，泵管活塞上移，趕走泵體和液路中的汽泡，到氣泡趕出后按復零鍵停止。

然后再置吸液位吸液重復上述過程，一般反復，二，三次就能趕走液路部份所有的氣泡，而泵管和聚乙烯管路中吸滿卡爾費休試劑。

2．攪拌甲醇

通過加料孔，加入新鮮的無水甲醇15—20m1，打開攪拌器開關，調節攪拌速度電位器使攪拌速度適中。

3．消除空白

將三通轉換閥旋轉于注液位，按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，開始時快滴，接近終點時慢滴，到達終點停止滴定，10—15秒后終點指示燈亮，同時蜂鳴器響，如初次使用，過數分鐘后再除一次空白，以*消除甲醇和反應杯中的水份（按滴定開始鍵前都要先按復零鍵，否則儀器處于終點鎖定狀態）。

    4．卡爾費休試劑的標定

按復零鍵，然后精密稱量10mg（10ul）蒸鎦水（一般用10ul取樣器吸入）通過加料孔加入反應池中，按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，到達終點時蜂鳴器響，終點指示燈亮，此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的m1數，重復多次，即可計算出每m1卡爾費休相當于水的mg量。

F=w/A

式中：F—每ml卡爾費休溶液相當于水的mg量

W—稱取水的重量

      A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的ml數

    5．樣品的測試

    將精密稱量的被測液體、固體或粉劑通過加料孔，加入把應池中。按滴定開始鍵，進行滴定，其結果按下式計算：

水份含量=A×F／w

式中：A一樣品所消耗的卡爾費休溶液的m1量

F一每m1卡爾費休液相當于水的mg量

w一樣品的重量mg數。（對于優等品的乙酯，一般加入5－10ml）

6．廢液的排除

反應池中溶液過多，應按排廢液鍵排除廢液，直到反應池液面低于排液管高度。注意，此過程中途無法打斷。

7．清洗

將反應池中廢液排除，將卡爾費休試劑瓶的管子去掉，換成甲醇瓶，反復按吸液、注液、排除廢液等鍵，直至用甲醇將系統洗成透明無色為止。

五、使用注意事項

    1．儀器在工作過程中，泵體活塞接近上限位時，應及時吸滿溶液再滴，如果在滴定開始鍵工作過程中泵體活塞到達上限位停滴時，應先按復零健后再在吸液位吸液。

    2．鉑電極如果使用時間過長，能使電極表面污染，反應遲鈍，會使精度下降，需用重鉻酸鉀洗液或濃硫酸清洗30-60秒以活化電極。

    3．測試樣品間隔過長，應重新去除空白，同時儀器要避免在濕度較大的環境中使用。

4．測試過程中必須保持反應池的密閉。

5．儀器使用完畢當天排*部卡氏溶液，吸液管提高卡氏瓶液面，在吸液位按吸液鍵先使吸液管中的卡氏液吸入泵管中，再在注液位注完泵管中的溶液，然后在吸液位吸入甲醇溶液反復吸及注甲醇溶液稀釋原管路中的卡爾費休試劑，直至溶液顏色恢復透明，旋下泵管接頭，用吸耳球放空吸液及注液兩路中的甲醇，旋下紅色有機玻璃外罩，用吸紙吸掉泵管中殘留的溶液，以便下次再用。

卡爾費休試劑屬于有毒物品，請注意妥善保管。

    6．因泵管活塞及泵管玻璃接觸緊密，一般情況下泵管不要脫離不銹鋼推桿，以免損壞玻璃泵管，泵管活塞一般也不宜脫離玻璃泵管。

    7．泵體的拆卸

儀器如長期不用或發生意外要拆卸泵體時，首先要將吸液管和注液管都提離液面，在注液位按注液鍵，排空泵管中的溶液，然后三通閥置吸液位，按吸液鍵，先吸掉吸液，管中的液體到泵管中，吸液管吸空后迅速轉三通到注液位（不按任何鍵）此時仍在吸液把注液管中的溶液也吸入泵體中，待泵體活塞接近下*按復零鍵讓電機停轉，先旋下泵體接頭聚乙烯旋扭，再旋下紅色有機玻璃泵套，雙手握住玻璃泵體用力小心上移，使活塞螺桿外露，隨后從泵體椎桿凹槽中取出，倒掉泵管殘留液體。

8．保管

儀器長期不使用，裝入塑料袋中密閉保存。